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05/2019 | FACHARTIKEL

Dispergieren ohne zu zerstören

In Home- und Personal-Care-Produkten werden Hydrokolloide als Verdicker und rheologische Additive eingesetzt. Mischt man sie mit Flüssigkeiten, entstehen zunächst Agglomerate, die anschließend durch das Dispergieren wieder  abgebaut werden müssen. Allerdings sind die meisten dieser Polymere scherempfindlich, besonders nach der Hydratation. Das Dispergieren zerstört die bereits gebildete Gelstruktur und baut die gewünschte Viskosität wieder ab.

Lösen lässt sich dieses Problem mit einem Verfahren, bei dem die Primärpartikel des Polymerpulvers bereits vor dem Eintrag in die Flüssigkeit vereinzelt, dann einzeln benetzt, sofort dispergiert und so agglomeratfrei hydratisiert werden – mit dem Vakuum-Expansions-Verfahren. Es basiert darauf, dass ein kräftiges Saugvakuum direkt in der Flüssigkeit erzeugt wird. Der Polymereintrag erfolgt also unter maximalem Vakuum. Die Polymerpartikel werden so schon vor dem Benetzen desagglomeriert. Anschließend muss nicht mehr dispergiert werden. Agglomerate entstehen keine. Mit dem Vakuum-Expansions-Verfahren lassen sich bei minimiertem Hydrokolloideinsatz maximale Effekt erzielen. Viskosität, Thixotropie-Index, Transparenz, Filmbildungs- und Benetzungsverhalten und viele andere Eigenschaften erreichen eine bisher nicht mögliche Qualität. Ein nachträgliches unkontrolliertes Verdicken bei anorganischen Verdickern wie zum Beispiel Schichtsilikaten ist ausgeschlossen.

ystral TDS-Saugmischer Der TDS-Saugmischer erzeugt in seinem Mischkopf ein Vakuum, mit dem er Pulver direkt unter die Flüssigkeitsoberfläche saugt

Die Funktionalität muss gesichert sein
Verdicker und Stabilisatoren haben die Aufgabe, dem Endprodukt eine optimales Fließverhalten und eine ideale Viskosität zu verleihen, nicht nur in Bezug auf die spätere Anwendung, sondern auch während der Lagerung. Reinigungs- oder Desinfektionsmittel dürfen nicht einfach von einer Fläche ablaufen, sondern sie müssen einen definierten Film auf der Oberfläche hinterlassen. Nur so kann das Reinigungsmittel wirken. Shampoos oder Gele müssen nach dem Dosieren eine für den Anwender angenehme Rheologie und Gelfestigkeit haben. Stabilisatoren verhindern aber auch, dass sich das Produkt bei der Lagerung trennt und Rezepturbestandteile sedimentieren oder aufschwimmen.

Agglomerate müssen vermieden werden
Verdicker und Stabilisatoren liegen in der Regel als Pulver vor und werden aufgrund ihrer starken Verdickungswirkung in niedrigen Konzentrationen angewendet. Um ihre maximale Wirkung zu erzielen, erfordern sie einen kolloidalen Aufschluss in der Flüssigphase. Hochmolekulare Polymere wirken ebenfalls viskositätserhöhend. Je höher molekular sie sind, umso scherempfindlicher sind sie auch während der Verarbeitung. Mit den spezifischen Eigenschaften dieser Pulver sind aber zugleich auch die Schwierigkeiten bei ihrer Verarbeitung verbunden. Meist stauben sie, kleben und bilden feine Agglomerate oder sogar größere Klumpen. In der Industrie spricht man bei den Gelklümpchen oft von Fisheyes, weil sie glasklar sind und eine schleimige glatte Oberfläche bilden. Diese Fisheyes wieder aufzulösen, ist äußerst schwierig. Darum sollten sie generell vermieden werden.

Hydrokolloidpulver schwimmen nach der Zugabe wegen ihrer geringen Schüttdichte auf der Oberfläche der Flüssigkeit und lassen sich nur schwer einrühren und. Werden sie dann mit erhöhter Rührerdrehzahl über die sich bildende Trombe von der Oberfläche nach unten gezogen, gelangt zusätzlich immer auch Luft mit ins Produkt. Diese Luft ist unerwünscht, denn sie lässt sich nur schwer wieder entfernen. Aber auch der externe Eintrag über Injektoren, Inline-Blender oder das Einsaugen über das Behältervakuum ist problematisch, denn konventionelle Systeme dieser Art erzeugen ebenfalls zunächst nur Agglomerate.

Eine Scherung kann irreversiblen Schaden anrichten
Wenn Klumpen und Agglomerate entstanden sind, müssen diese wieder abgebaut werden. Dazu wird in der Regel unter Scherung weiter dispergiert, bis alle Klumpen zerstört sind. Bei den meisten dieser Pulver beginnt die Hydratation allerdings bereits unmittelbar bei ihrem ersten Kontakt mit dem Wasser. Sie entfalten scherempfindliche Polymerstrukturen und bilden Gele. Ab diesem Zeitpunkt sollte nicht mehr dispergiert werden, da dies die bereits entfalteten Strukturen irreversibel zerstören würde.
Bisher gab es nur eine Möglichkeit, diesen Wirkungsverlust auszugleichen: Es musste eine höhere Konzentration an Hydrokolloiden eingesetzt werden. Dadurch steigen die Kosten, allerdings ohne die Qualität für den Endverbraucher spürbar zu erhöhen. Vielmehr muss man bei der Produktqualität sogar mit unkontrollierbaren Schwankungen rechnen. Das Fließverhalten und die Funktionalität des Produktes wirken bei übermäßigem Verdicker-Einsatz für den Anwen-der unangenehm und darunter leiden das Aussehen und somit auch das Image des Produktes. Produktmanagement und Marketing entwickeln in der Regel äußerst konkrete Vorgaben, wie ein Produkt aussehen oder fließen soll. Diese gilt es in der Produktion präzise und qualitätssicher zu erfüllen.
Ursache der gesamten Problemkette sind immer Pulver-Agglomerate, die beim Zugeben des Hydrokolloids zur Flüssigkeit entstehen und bei deren anschließender Dispergierung das bereits hydratisierte Gel geschädigt wird. Es muss also ein Verfahren zum Pulvereintrag verwendet werden, bei dem sich keine Agglomerate bilden und bei dem auch nicht nachdispergiert werden muss. Die Vakuum-Expansions-Methode macht sich dabei die physikalischen Eigenschaften der Pulver zu Nutze.

So funktioniert die Vakuum-Expansions-Methode mit der Conti-TDS
Pulver bestehen aus einzelnen Partikeln, die sich gegenseitig berühren. Zwischen diesen Partikeln ist allerdings Luft. Luft lässt sich unter Vakuum expandieren, das heißt, die Luft dehnt sich aus. Diesen Effekt kann man nur in einem mit hoher Geschwindigkeit und unter ansteigendem Vakuum fließenden Pulverstrom nutzen, um die Partikel zu vereinzeln. Die Partikelabstände vergrößern sich. Dadurch werden die Partikel separiert. Je näher das Pulver an die Zone des maximalen Vakuums kommt, desto größer werden die Abstände zwischen den Partikeln. Dazu wird keinerlei zusätzliche Luft zugegeben. Die Luft, die bereits vorher im Pulver vorhanden war, dehnt sich lediglich aus.

Genau diesen Effekt nutzt man bei der YSTRAL Conti-TDS zum Pulvereintrag und zur Dispergierung mittels Vakuum. Die Maschine saugt und dispergiert Pulver direkt in Flüssigkeiten. Dazu baut sie ein extrem kräftiges Vakuum in ihrer Dispergierzone auf. Das Pulver wird genau in diesen Bereich hineingesaugt. Je näher das Pulver der Dispergierzone kommt, desto größer wird das Vakuum, desto schneller fließt das Pulver und desto weiter werden die Abstände zwischen den einzelnen Partikeln. In der Dispergierzone kommen die Pulverpartikel mit der Flüssigkeit unter maximaler Turbulenz in Kontakt und werden einzeln vollständig benetzt und kolloidal aufgeschlossen. Agglomerate entstehen nicht und ein weiteres Nachdispergieren ist ebenfalls nicht erforderlich.

Im Moment der Benetzung ist das Pulver noch nicht hydratisiert und somit auch noch nicht scherempfindlich. Maximale Dispergierung ist in diesem Moment gewünscht und gefordert, allerdings nicht danach, auch nicht in einer direkt nachgeschalteten Dispergierstufe oder Dispergiermaschine. Die Conti-TDS benetzt und dispergiert in-situ unter Vakuum während der Passage durch die Dispergier- und Benetzungszone. Diese Beanspruchung dauert nur Bruchteile von Sekunden.

Benetzung von innen
Auch trocken agglomerierte Pulver mit Kapillarstrukturen in ihrem Inneren werden auf diese Weise vollständig benetzt. Dasselbe gilt für poröse Pulver mit inneren Kapillarstrukturen, wie zum Beispiel Kieselgel. Das beruht darauf, dass diese inneren Strukturen und Kapillaren im Ausgangszustand ebenfalls mit Luft gefüllt sind. Die Luft im Inneren dehnt sich beim Annähern an die unter Vakuum stehende Dispergierzone aus – allerdings ohne dass das Agglomerat in diesem Moment zerfällt. Die komplette Benetzung von außen erfolgt schließlich unter maximalem Vakuum. Danach wird das vollständig von Flüssigkeit umgebene Agglomerat mit der Flüssigkeit weiter gefördert und gelangt dabei unmittelbar aus der Zone maximalen Vakuums und maximaler Dispergierung in die umgebende Zone maximalen Überdrucks und starker Zentrifugalwirkung. Die Luft im inneren Kapillarvolumen kontrahiert unter dem nun wirkenden Überdruck implosionsartig und zieht dabei die sie umgebende Flüssigkeit ins Innere. Agglomerate zerfallen auf diese Weise aufgrund der gleichzeitigen Dispergierung sofort. Poröse Partikel mit inneren Strukturen werden von innen benetzt.

Die vorher im Pulver enthaltene und nun frei gewordene Luft koaguliert unter der Zentrifugalwirkung des Rotors zu großen Luftblasen und wird zusammen mit der Flüssigkeit zum Prozessbehälter transportiert, wo sie über die Flüssigkeitsoberfläche entweicht. Das Verfahren zeichnet sich zum einen durch besonders schonende, zum anderen durch besonders schnelle Dispergierung und maximale Ausnutzung der pulverförmigen Inhaltsstoffe aus. Es wird mit großem Erfolg bei der Herstellung von Shampoos, Lotionen und allen anderen flüssigen oder gelförmigen Produkten eingesetzt, egal ob es sich dabei um Produkte zur Körperpflege oder Reinigungsmittel handelt.

Integrieren in bestehende Anlagen
Zum vollständigen Dispergieren unter Vakuum ist die Conti-TDS die beste Lösung. Diese Maschine kann problemlos in bestehende Anlagen integriert werden. Meist wird die Maschine einfach im Kreislauf an den existierenden Prozessbe-hälter angeschlossen, um den Pulvereintrag zu realisieren. Da das Saugvakuum direkt in der Conti-TDS erzeugt wird, kann dies auch ein einfacher Rührwerks-Behälter ohne Vakuumausführung sein.
Eine interessante Methode ist es, die Maschine bereits während des Füllens der Flüssigkeit in den Prozessbehälter einzusetzen. Mehrere Unternehmen nutzen diese In-Line Variante zum Beispiel bei der Herstellung hochviskoser Toilettenreiniger oder Zahnpasta. Sind die Produkte in der Anwendung auch sehr unterschiedlich, so gibt es beim Herstellungsprozess doch Parallelen. Mit der Conti-TDS wird der Verdicker inline während des Befüllens des Behälters komplett eingetragen und aufgeschlossen. Der Prozess ist beendet, sobald die Flüssigkeit im Behälter ankommt. Das fertige Produkt kann tatsächlich sofort wieder abgepumpt werden. Mit dieser In-Line Methode werden auch sehr hoch konzentrierte Gele mit bis zu zehn Prozent Xanthan, Celluloseether oder Guar erzeugt. Dies ist im Batchverfahren absolut unmöglich, weil die Gele Sekunden nach dem Pulvereintrag nicht mehr fließfähig sind.
Natürlich ist es auch möglich, die Conti-TDS zur Herstellung von konzentrierten Verdickungsmittel-Lösungen an einem  Sidepot anzuschließen. Dort werden die Verdicker und andere Komponenten konzentriert und in der optimalen Reihenfolge gelöst. Sie können dann dem Haupt-Prozessbehälter als Konzentrat zugeführt werden.

Bei der Herstellung von Reinigungsmitteln geht der Trend gerade weg vom Batchprozess hin zur kompletten In-Line Fertigung. Auch hier kann die Conti-TDS in die Inline-Misch-prozesse integriert werden. Meist erfolgt dies allerdings nicht direkt im Hauptstrom, da Pulver ja eine unkontrollierbare Menge Luft enthält, sondern als in einem Seitenstrang kontinuierlich hergestelltes Konzentrat.

Hydrokolloide haben unterschiedliche Anforderungen
Bei der Verarbeitung von Verdickungsmitteln muss man die sehr unterschiedlichen Quellmechanismen der einzelnen Hydrokolloide berücksichtigen. Dazu gibt es unterschiedliche Werkzeuge und Prozessabläufe. Carbomere etwa müs-sen direkt beim Pulvereintrag intensiv geschert werden, anschließend erfolgt die Neutralisation. Danach sind sie äußerst scherempfindlich und werden bei jeglicher Scherung irreversibel zerstört. Celluloseether dagegen werden unmittelbar nach dem Pulvereintrag mit reduzierter Scherrate weiter dispergiert, bis sich die Viskosität vollständig aufgebaut hat. Dieser Prozess ist beim Einsatz der Vakuum-Expansions-Dispergierung schon nach etwa fünf Minuten vollständig abgeschlossen. Xanthan muss bereits während des Pulvereintrags das erste Mal intensiv dispergiert werden. Danach wird die Maschine für mehrere Minuten abgeschaltet. Die Hydratation erfolgt ohne Scherung. Anhaltende Scherung beschleunigt den Prozess nicht, sondern zerstört nur das Gel. Nach etwa zehn Minuten wird die Maschine noch einmal kurz mit hoher Scherleistung betrieben. Auf diese Weise erzeugt man die maximale Viskosität, höchstmögliche Thixotropie und eine einwandfrei glatte Gelstruktur.

Schichtsilikate gehören bei Kosmetik- und Reinigungsprodukten zu den am schwierigsten zu verarbeitenden Medien. Herkömmliche Prozesse scheiterten daran, die einzelnen Lamellen der Silikate vollständig voneinander zu trennen. Unvollständig separierte Schichtsilikate bewirken ein Nachverdicken im Gebinde. Bisher wurden Produkte, die Schichtsilikate enthalten, deshalb vor dem Abfüllen mehrere Tage zwischengelagert, um die Nachverdickung zumindest teil-weise vorweg zu nehmen. Das Produkt wurde erst abgefüllt, wenn die Verdickung weitestgehend abgeschlossen war. Doch das kostet natürlich Zeit und erfordert zusätzliche Lagerkapazität. Mit der Vakuum-Expansions-Methode werden die Schichtsilikat-Lamellen direkt beim Eintrag in die Flüssigkeit komplett vereinzelt. Damit kommt es zu keiner Nachverdickung. Ein nützlicher Nebeneffekt ist eine höhere Viskosität im Vergleich zum bisherigen Prozess, wodurch beim Einsatz der Conti-TDS die Konzentration der Verdicker reduziert werden kann.

Beim Einsatz heiß quellender Stärken als Verdicker mussten bisher drei Prozessschritte in unterschiedlichen Behältern durchgeführt werden. Zunächst wird eine Stärkesuspension mit einer reduzierten Menge Flüssigkeit unterhalb der Verkleisterungstemperatur vorgefertigt. In einem zweiten Behälter wird eine größere Menge heißer Flüssigkeit oberhalb der Kochtemperatur vorgelegt. Die kalte Suspension wird eingerührt und eine definierte Zeit auf Temperatur gehalten. Schließlich muss diese Phase in der Regel in einem dritten Behälter mit einer entsprechend großen Menge kalter Flüssigkeit auf Verarbeitungskonzentration verdünnt und die richtige Temperatur eingestellt werden. Mit der Conti-TDS lässt sich der Prozess deutlich effizienter in einem einzigen Behälter realisieren.

Die Liste ließe sich beliebig fortsetzen. Es gibt mehrere Dutzend unterschiedliche Verdicker mit individuellen Mechanismen. Diese qualitätssicher und effizient beherrschbar zu machen, ist einer der Hauptvorteile der Vakuum-Expansions-Methode.

Darum ist die Conti-TDS so flexibel einsetzbar
Die Conti-TDS ist so konstruiert, dass die Wahl der eingesetzten Verdicker keine Rolle spielt. Die Maschine lässt sich problemlos an die jeweiligen Gegebenheiten anpassen. Es stehen leicht austauschbare Toolkits – bestehend aus Rotor, Stator und spezifischem Pulvereinlass – für die unterschiedlichsten Anwendungen zur Verfügung. Nicht nur Verdicker, auch alle anderen pulverförmigen Komponenten lassen sich so sehr schnell und effektiv eintragen. Dieses System ist weltweit bereits in der Produktion unterschiedlichster Home- und Personal Care Produkte im Einsatz und wurde so mit der Zeit nahezu perfektioniert.


ystral Fachartikel SOFW Dispergieren

Magazin: sofw
Ausgabe: 05/2019
Autor: Dr. Hans-Joachim Jacob

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Dr. Jacob ist Senior Expert Process and Applications bei ystral. Der studierte Maschinenbauer trat bereits 1990 als Verfahrenstechniker in das Unternehmen ein und betreut seitdem unsere Key - Accounts weltweit. Seine berufliche Leidenschaft ist dabei das Mischen und die Dispersion von Pulvern in Flüssigkeiten. Hierbei konnte er in seiner langjährigen Karriere, Erfahrungen im Umgang mit mehreren tausenden Pulvern aus den verschiedensten Branchen sammeln und teilt seine Expertise gerne mit Herzblut in diversen Fachartikeln, Online-Seminaren oder Vorträgen.

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